Dоnau Lаb Moscоw Применение Агломерирование наночастиц SiO2

Агломерирование наночастиц SiO2

Нано-распылительная сушка как инновационный инструмент для материаловедения

диоксид кремния

Категория оборудования: Распылительные сушилки

Используемое оборудование: Нано-распылительная сушилка B-90 HP, Сканирующий электронный микроскоп, Дигестор Wet Digester B-440

Отрасль: фармацевтическая отрасль

Вид образцов: Диоксида кремния

Нано-распылительная сушка как инновационный инструмент для материаловедения

В настоящее время наночастицы привлекают большое внимание в таких отраслях промышленности, как керамика, плазменное напыление (APS), производство лекарственных средств или систем доставки лекарств. Однако, небольшой размер таких частиц приводит к сложностям в применении и может быть опасен для здоровья лаборанта, использующего такие порошки. Агломерирование наночастиц необходимо для преодоления сложностей и опасностей.

Введение

Свободно текущие сферические частицы с равномерной морфологией и узким распределением по размерам очень важны для многих отраслей. Их легко получить  путем распылительной сушки. Например, для применения в керамическом материале или лекарственной формуле для получения конечного продукта требуется сжатие материала агломерата. Свойства агломерированного материала в значительной степени определяют поведение при прессовании порошка и однородность конечного продукта.

Распылительная сушка представляет собой способ получения гранулированного материала путем превращения жидкости (то есть раствора, эмульсии или суспензии) в твердые сферические частицы с точными характеристиками.

Если используемая суспензия состоит из наночастиц, полученный агломерированный продукт содержит наночастицы, которые образуют наноструктурированный порошок в диапазоне от субмикрометров до микрометров. Благодаря такому подходу свойства наномерных частиц сохраняются в микрометрические частицы, которые легче и безопаснее обрабатывать.

Благодаря своим химическим и физическим свойствам диоксид кремния является передовым материалом, широко используемым в различных областях, таких как производство керамики, рецептура лекарств или доставка лекарств. Здесь в качестве модельного материала суспензии был выбран диоксид кремния для исследования возможности агломерации наночастиц с помощью распылительной сушилки Nano Spray Dryer B-90 HP от компании Buchi.

Эксперимент

1% суспензии диоксида кремния (нанопорошок диоксида кремния с размером частиц 5-15 нм, Sigma Aldrich, Switzerland) готовили в деионизированной воде, содержащей 0,01% NaCl, с связующим и без связующего (0,05% (вес/об) PVA 15000, Fluka) , Затем рН суспензии измеряли и доводили до рН 7,0 ± 0,2 с использованием растворов NaOH и уксусной кислоты.

Суспензию сушили распылением с помощью большого распылителя в режиме открытой петли, используя сушилку Nano Spray Dryer B-90 HP. Все растворы были приготовлены в виде % [вес/объем] растворов, если не указано иное. Текущие параметры приведены в таблице 1.

Таблица 1: Экспериментальные параметры распылительной сушки.

Расход газа

[л/мин]

Температура на входе

[°С]

Мощность распыления [%]Скорость насоса

[%]

Частота [кГц]Связующее вещество
1401204010120нет
1401204010-201200,05% (вес/об) PVA

 

Объем распыляемого раствора и время работы эксперимента определяли для каждого раствора, чтобы можно было получить достаточное количество продукта для анализа. По возможности, выход рассчитывали из фактически восстановленного количества порошка в зависимости от содержания твердого вещества в используемом распыляемом растворе. В случае добавления связующего вещества влажный диэфир В-440 использовали после процесса распылительной сушки для выгорания связующего вещества и для извлечения только частиц диоксида кремния. Так как каждая программа может содержать только 5 этапов, то две программы были установлены и запущены последовательно.

Параметры выгорания приведены в таблице 2. Изображения частиц были получены с помощью сканирующей электронной микроскопии.

Таблица 2: экспериментальные параметры выгорания.

Время [мин] Температура [°C] Время [мин]
Программа 10-105010
10-207510
20-3510015
35-5515020
55-11520060
Программа 2115-13525020
135-15535020
155-17545020
175-19550020
195-295600120


Результаты и выводы

Исследование продемонстрировало возможность агломерации суспензии диоксида кремния с помощью Nano Spray Dryer B-90 HP. СЭМ-изображения высушенных порошков (рис. 1) показывают, что агломерат имеет сферическую структуру с диаметром от 0,372 до 4,02 мкм и может быть получен с результатом выхода выше 60%.

Когда ПВА используют в качестве связующего вещества, сферичность и плотность частиц, по-видимому, увеличиваются, и агломерация становится более эффективной. После удаления связующего вещества путем нагревания можно наблюдать более пористые частицы. Следовательно, сжигание связующего не влияет на размер частиц.

SEM изображения агломерированного порошка SiO2

Рисунок 1: Слева направо, SEM-изображения агломерированного порошка SiO2 без связующего вещества, с 0,05% PVA в качестве связующего вещества до и после выгорания.

Во время процесса распылительной сушки было обнаружено, что потребление суспензии со временем замедляется. Однако снижение пропускной способности, по-видимому, не зависит от состава суспензии. Этот результат, вероятно, вызван распылительной головкой, забитой частицами.

Несмотря на обнаруженное снижение пропускной способности, полное засорение головки не было достигнуто с помощью этих экспериментов, и было возможно распылить сухой до 200 мл 1% SiO2 и 0,05% суспензии PVA без какой-либо полной блокировки распылителя. Между экспериментами сетка была демонтирована и очищена с помощью ультразвука.

Усредненная производительность составляла от 9 мл/ч до 13 мл/ч для описанных процессов распылительной сушки.

Для обеспечения удаления связующего вещества в процессе выгорания после процесса нагрева были записаны снимки SEM (рисунок 1). Визуальный анализ изображений (рис. 1) предварительно подтверждает удаление связующего, так как частицы, демонстрируют более высокую пористость после выгорания связующего ПВА.

Дальнейший анализ площади поверхности, например, измерение по методу БЭТ, мог бы подтвердить этот вывод.

Заключение

SiO2 успешно сушили распылением, используя наносную распылительную сушилку B-90 HP. Агрегаты были получены с помощью и без помощи связующего вещества, используя параметры, приведенные в таблице 3. Дигестратор В-440 использовался для выжигания связующего вещества после процесса распылительной сушки.

Таблица 3: Параметры и результаты сводки сушки распылением суспензии SiO2.

1% SiO21% SiO2,0.05% PVA
Расход газа [л / мин]120120
T на входе [°C]120120
T на выходе [°C]42-4851
Мощность распыления [%]4040
Давление [hPs]6868
Скорость подачи [%]1010
Размер частиц [мкм]0,372-4,02
Средняя производительность [мл/ч]13,413,4

 

Частицы, полученные с помощью ПВА в качестве связующего вещества, были более сферическими, чем простые агломераты, более того, пористость частиц, по-видимому, увеличивается после процесса выгорания.

Данные параметры процесса можно использовать в качестве начальных значений для оптимизации метода.