Dоnau Lаb Moscоw Применение Титриметрический анализ уксуса

Титриметрический анализ уксуса

Определение параметров уксуса: значение рН, общая титруемая кислотность, летучие и нелетучие кислоты, свободные минеральные кислоты, а также свободные и сернистые кислоты.

Категория оборудования: титратор, магнитная мешалка

Используемое оборудование: титратор Metrohm и электроды.

Отрасль: пищевая промышленность и напитки

Вид образцов: Уксус

Определение параметров уксуса с помощью титратора Metrohm

Качество уксуса зависит от различных факторов. Так как содержание отдельных компонентов изменяться в широких диапазонах даже от бутылки к бутылке, то невозможно дать среднее значение. В этой статье на практике будет показано, как с помощью титратора от производителя Метром можно определить такие важные параметры уксусной кислоты, как рН, кислотность и пр.

Для проведения эксперимента допустимо использовать следующее лабораторное оборудование

  1. Модели титраторов Titrino или Titrando (Dosino или Dosimat)
  2. Магнитная мешалка
  3. Пробирки (для раствора гидроксида натрия)
  4. 6.0255.100 – Комбинированный  стеклянный рН  электрод, с  пришлифованной  диафрагмой (длина 113 мм, без кабеля, разъем G).
  5. 6.0309.100 – Двойной Pt-электрод
  6. 6.2104.020 – Кабель для электрода
  7. Прибор для перегонки с водяным паром

Реагенты и подготовка проб

  • Титранты
    • раствор гидроксида натрия, с(NaOH) = 1 моль/л
    • соляная кислота, c(HCl) = 0,1 мол /л
    • йодид/йодад раствор, c(1/6 KIO3) = 1/64 моль/л. Для получения раствора необходимо растворить 0.5573 г калия йодат (сушка при температуре не выше 150°C) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды. Далее добавить йодид калия 3,5 г и растворить, а затем довести объем до 1 л дистиллированной водой.
  • Серная кислота, w(H2SO4) = 25%
  • Калий йодистый раствор, w(KI) = 5%
  • Буферный раствор рН = 4,00 (6.2307.100) и рН = 7.00 (6.2307.110).

Проведение анализа

Определение значение pH

Сначала необходимо провести калибровку значения рН стеклянного электрода с помощью буферных растворов рН = 4,00 и рН = 7.00. После этого, при перемешивании, измеряем значение рН неразведенного образца уксуса. Результат получаем с десятичным разрядом.

Определение кислотности

  • Общая титрируемая кислота

Разводим 10,0 мл уксуса 50 мл дистиллированной воды (без CO2) в стеклянном стакане и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л с использованием комбинированного рН стеклянного электрода.

Проводим расчет

1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует 0,06 г уксусной кислоты

г уксусной кислоты / 100 мл образца = EP1 * C01 * C02 / C00, где

EP1 = расход титранта в мл

C00 (объем пробы в мл) = 10,0

C01 = 0,06

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты

Рис. 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты.

Рис 2. Отчета по результатам и кривая титрования определения общей титруемой кислоты в уксусе.

Рис 2. Отчета по результатам и кривая титрования определения общей титрируемой кислоты в уксусе.

  • Летучая кислота

Наливаем 10,0 мл уксуса и 10 мл дист. воды в круглодонную колбу, и в условиях перегонки с водяным паром было получено приблизительно 400 мл дистиллята. В процессе перегонки объем жидкости в перегонной колбе должен поддерживаться на уровне около 20 мл.

Подогреваем дистиллят, пока он не начнет кипеть, потом остужаем и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л до значения рН = 8,5, используя режим SET. В результате получаем расход титранта А мл.

Теперь добавляем 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(Ki) = 5% к этому дистилляту и определяем сернистую кислоту, которая также может перегоняться титрованием / йодат раствора иодида (см пункт 6). В результате получаем расход титранта B мл.

Проводим расчет

Летучие кислоты выражается в г уксусной кислоты / 100 мл образца с одним знаком после запятой.

RS1 [потребление с(NaOH) = 1 моль / л для сернистой кислоты в мл] = 1/64 * B

RS2 = г уксусной кислоты / 100 мл образца = C01 * (A – RS1)

А = потребление с(NaOH) = 1 моль / л в результате первого титрования, мл

B = потребление йодистого / йодат раствора в результате второго титрования, мл

C01 = 6 (коэффициент пересчета)

 

  • Нелетучие кислоты

Остаток дистилляции из пункта 3 разводим дистиллированной водой в стеклянном стакане и титруем с c(NaOH) = 1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET.

Проводим расчет

1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует:

  • 0,07505 г винной кислоты
  • 0,06705 г яблочной кислоты
  • 0,06404 г лимонной кислоты
  • 0,09008 г молочной кислоты

г нелетучей кислоты/100 мл образца = EP1 * С01 * С02 / С00

EP1 = расход титранта в мл

C00 (объем пробы в мл) = 10,0

С01 = коэффициент пересчета для соответствующей карбоновой кислоты

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 3. Параметр отчета для определения летучих и нелетучих кислот

Рис 3. Параметр отчета для определения летучих и нелетучих кислоты

 

  • Свободная минеральная кислота

С помощью пипетки добавляем 10,0 мл уксуса в 100 мл мерную колбу, заполняем до метки дистиллированной водой, перемешать. Добавляем 5,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,5 мл исходного образца) в стеклянный стакан, разбавляем до приблизительно 40 мл дистилиированной водой и титруем c(NaOH) = 0,1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET. Расход титранта – A мл.

Затем во втором наборе титрования, проводим титрование обратно до рН = 3,9 с c(HCl) = 0,1 моль/л. В результате расход титранта – B мл.

Проводим расчет

Результат выражают в мг минеральной кислоты/100 мл образца без десятичных цифр.

1 мл c(NaOH) = 0,1 моль/л соответствует:

  • 3,65 мг HCl
  • 6,30 мг HNO3
  • 4,90 мг H2SO4

мг минеральной кислоты/100 мл образца = (A – B) * С01 * C02 / C00

А = расход c(NaOH) = 0,1 моль/л в результате первого титрования, в мл

В = расход c(HCl) = 0,1 моль/л в результате второго титрования, в мл

C00 = 0,5 (объем образца в мл)

С01 = коэффициент пересчета для соответствующей минеральной кислотой (см выше)

C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 4. Параметры отчета для определения свободной минеральной кислоты

Рис 4. Параметры отчета для определения свободной минеральной кислоты

  • Свободная сернистая кислота

Пипеткой добавляем 50 мл уксуса в стеклянный стакан, добавляют 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).

Проводим расчет

мг/л SO2 = EP1 * C01

EP1 = расход титранта в мл

C01 = 10 (коэффициент пересчета)

Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты

Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты

Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе

Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе

 

  • Сернистая кислота

Связанная сернистая кислота высвобождается с помощью раствора гидроксида натрия.

Пипеткой добавляем 25 мл c(NaOH) = 1 моль/л и 50 мл уксуса в стеклянный стакан, и перемешиваем в течение 15 мин. Затем добавляем 10 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл

w(KI) = 5% и титруем сраствором йодида/йодата раствора с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).

Проводим расчет

мг/л SO2 = EP1 * C01

EP1 = расход титранта в мл

C01 = 10 (коэффициент пересчета)

Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты

Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты

Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе
Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе