Получение в лабораторных условиях дистиллята из каннабиса для фармацевтических целей.
В связи со стартом исследований по изучению свойств препаратов, содержащих каннабиноиды, мы решили написать статью, объясняющую основные этапы лабораторной переработки конопли и получения дистиллята из каннабиса для медицинских целей. Дистиллят, выделяемый из каннабиса, является одним из наиболее эффективных видов концентратов, который можно получить. В среднем, дистиллят содержит около 80% каннабиноидов (CBD или THC) конопли. Оставшиеся 20% - остальные минорные каннабиноиды, терпены и различные другие масла и растительные экстракты. Дистилляция из каннабиса позволяет получать каннабиноиды, которые являются универсальным продуктом с большим потенциалом медицинского применения.
Весь процесс получения дистиллята из каннабиса включает в себя несколько этапов
Этап 1. Сбор и сушка листьев, стеблей, цветков конопли
Сушку можно проводить в сушильном шкафу примерно при +140℃, что позволит осуществить сразу и декарбоксилирование (превращение каннабидиоловй кислоты в каннабидиол). Однако могут образовываться побочные продукты, от которых может быть сложно избавиться, поэтому требуются дополнительные исследования исходного сырья, чтобы понять возможность такого процесса. Как вариант – сушка в токе азота, для уменьшения нежелательных процессов окисления)
Этап 2. Получение концентрата конопли методом экстракции
Есть два основных способа получения концентрата каннабиса. Один из них — это использование растворителя (например, пентана или спирта) для экстракции каннабиноидов, терпенов и флавоноидов из растения. Используя такие растворители, можно получить такие фракции, как крошка и воск. Процесс можно вести в обычном стальном реакторе. Количество растворителя (экстрагента) подбирается исходя из исходного материала. Точного соотношения дать невозможно. Изначально можно пробовать соотношение 1 к 10 (масса сухих листьев к массе растворителя). А дальше уже экспериментировать с различным соотношением.
Объем емкости для экстрагирования также сильно варьируется в зависимости от объема исходного сырья. Как вариант, для сокращения издержек на оборудование – приобрести реактор из нержавеющей стали, который можно потом также использовать и для перегонки растворителей. Однако важно помнить, что пентан – ЛВЖ. И при работе с большими объемами рекомендуется использовать либо очень хорошие вытяжки, либо взрывозащищенное оборудование.
Другой, более дорогой способ, иногда называемый экстракцией без растворителя, использует методы экстракции под давлением или методы промывки для выделения каннабиноидов и терпенов из растительных веществ. Экстракция без растворителя под высоким давлением также является наиболее часто используемым методом для извлечения концентрата CBD для изготовления настоек, капсул и топических средств.
Этап 3. Очистка первичного экстракта
Для получения чистого концентрата каннабиноидов, таких как CBD и THC, первичный экстракт необходимо очистить от примесей (жиров, липидов и других соединений). Экстракт фильтруют от частей растений. Это вполне можно делать на нутч-фильтре. Далее полученный экстракт упаривают. Самый простой, эффективный и быстрый вариант – ротационный испаритель.
Следующий шаг - вымораживание (удаление воска и хлорофилла из экстракта). В основе технологии вымораживания лежит принцип охлаждения экстракта до низких температур, при которых нежелательные примеси кристаллизуются. Полученный концентрат смешивают со спиртом в соотношении 1 к 9 (экстракт/этанол) и охлаждают примерно до -40℃. Для этого необходим реактор с рубашкой и термостат.
Полученный раствор фильтруют в нутч-фильтре, отделяя от примесей, вымороженного воска и хлорофилла и получая более чистый экстракт. Далее этот экстракт выпаривают на ротационном испарителе, это позволяет удалить растворитель (спирт и пентан) и получить концентрат каннабидиола.
Этап 4. Декарбоксилирование
Если оно не проводилось на этапе сушки исходного сырья (стеблей, листьев, цветков), то его необходимо провести. Концентрат каннабидиола содержит фитоканнабиноиды в кислой форме, более известной как каннабидиоловая кислота (CBDA) и тетрагидроканнабиноловая кислота (THCA). При декарбоксилировании происходит химическая реакция, которая превращает кислоту в фенол, с высвобождением углекислого газа CO2 и отщеплением атома углерода от карбоновой цепи. Декарбоксилирование превращает неактивные соединения в активные, дающие терапевтический эффект. Проводится в реакторе с рубашкой под подушкой инертного газа путем нагревания до +140℃.
Этап 5. Разделение THC от CBD путем кристаллизации
На финальной стадии при производстве CBD, где требуется высокая чистота конечного продукта с низким содержанием THC, требуется отделить THC от CBD. Такое разделение проводится кристаллизацией на установке молекулярной дистилляции.
Молекулярная дистилляция - это тип вакуумной дистилляции, при которой происходит разделение жидких смесей свободным испарением в глубоком вакууме при температуре ниже точки их кипения. Рабочий вакуум обычно находится в диапазоне 0,01...0,001 мм рт.ст. и создаётся с помощью пластинчато-роторных насосов. Молекулы пара движутся от горячей (испаряющей) поверхности к холодной (конденсирующей) с минимальным числом столкновений, а длина свободного пробега молекул при таких давлениях соизмерима с расстоянием между поверхностями испарения жидкости и конденсации пара.
При молекулярной дистилляции концентрат каннабидиола подается в сосуд с рубашкой при Т 130-180°C и распределяется по стенке камеры испарения с помощью растворителя. Получающаяся тонкая пленка позволяет более летучим терпенам испаряться через верхнюю часть камеры во внешний сосуд для сбора, тогда как CBD / THC собираются вдоль центрального конденсатора с регулируемой температурой, который холоднее (обычно 60-70°C), чем камера испарения и служит для сбора паров каннабиноидов.
Последним этапом процесса является удаление растворителя, осуществляемое в отдельной внешней холодной ловушке, температура которой контролируется с помощью чиллера. Конечным продуктом перегонки каннабиса является субстанция, очень похожая на рафинированный мед. Выход CBD будет зависеть от содержания CBD и THC в исходной конопле. Но как правило преобладает именно CBD. Так что грубо говоря можно ожидать выход в 70-80%.
Этап 6. Окончательная очистка
В зависимости от требований к чистоте получаемого продукта может потребоваться его хроматографическая очистка.
Выделение каннабидиола(CBD) и тетрагидроканнабинола(THC) из смеси других каннабиноидов, экстрагированных из конопли с помощью препаративной хроматографии.
Решения на базе промышленного испарителя Rotavapor для продуктов на основе конопли.