Определение содержания свинца в лапше быстрого приготовления

• Категория оборудования: метод Кьельдаля и Дюма.
• Используемое оборудование: дигестор B-440 и Cкруббер Buchi K-415.
• Отрасль: пищевая промышленность.
• Что определяем: незначительное содержание металлов (свинец).
• Вид образцов: макаронные изделия.

Применение метода озоления с последующим спектроскопическим анализом содержания свинца

Свинец встречается в земной коре и присутствует в воздухе, в почве и в пыли. Растения, которые используются в пищу, могут впитывать в себя свинец из почвы, либо он может оседать на листьях и стеблях из воздуха. Такой свинец невозможно полностью удалить в процессе промывки или переработки продуктов. Поэтому продукты питания могут содержать незначительное количества элементов - несколько мкг/кг.

Воздействие большого количества свинца, полученного из любого источника, оказывает серьезное влияние на здоровье человека, например, на центральную нервную систему, на почки и иммунную систему. Постоянное воздействие свинца на детей (даже при низких уровнях) связано с нарушением когнитивной функции.

В этой статье представлен эффективный метод подготовки образца лапши быстрого приготовления для анализа содержания свинца с помощью кислотного разложения и озоления. Для всех пищевых продуктов установлены предельно допустимые величины содержания тяжелых металлов, и соответствующие инстанции следят за соблюдением нормативов. Согласно Санитарным правилам и нормам СанПиН 2.3.2.560-96 для макаронных изделий допустимо не более 0,5 мкг на 1 кг. В данной статье для определения свинца в лапше быстрого приготовления использовался Дигестор Buchi B-440 (тигель объемом 90мл) и Cкруббер Buchi K-415.

Подготовка пробы

Химические вещества:

• Серная кислота, 98% AR Grade; 
• Азотная кислота, 69% AR Grade;
• Соляная кислота, 37% AR Grade;
• Дистиллированная вода/

Образцы:

• Лапша быстрого приготовления из супермаркета.

Эксперимент

С лапшой быстрого приготовления были проведены два эксперимента. В первом эксперименте необходимо проверить содержание свинца в лапше. Во втором эксперименте к образцам добавили стандартный раствор для определения восстановления.

Для озоления 10 г гомогенизированной пробы помещали в чистый тигель, добавляли 10 мл 20% -ной серной кислоты и затем перемешивали и тщательно высушивали. Керамический тигель (90 мл) помещали в дигестор при температуре +250°С. Температуру повышали со скоростью 50°С/ч до +500°С, где она оставалась постоянной в течение около 6 часов (рисунок 1). В результате пепел должен стать белым или коричневато-красным и не содержать углерод.

Рисунок 1. Процесс озоления в дигесторе

Если зола содержала частицы углерода, тигли убирали из дигестора, охлаждали в течение 5 мин, а стенки промывали дистиллированной водой с 2 мл HNO₃. Далее образец тщательно перемешивали с дистиллированной водой и тщательно высушивали в дигесторе при температуре +150°С. Тигель оставляли в дигесторе и озоление продолжалось при +500°C в течение еще 30 минут. Далее повторяли обработку азотной кислотой с добавление 1 мл HNO3 до тех пор, пока не была получена белая или коричневато-красная зола без углерода.

После получения чистого пепла, тигли убрали из дигестора, охладили до комнатной температуры, добавляли 1 мл HNO₃ и 10 мл дистиллированной воды. Потом тигли нагревались при температуре +150°С в дигесторе до тех пор, пока образец золы не растворился. Содержимое тигля поместили в 50 мл мерную колбу. Затем тигли нагревали при +150°C с 10 мл 50%-ной HCl в течение 5 мин, и раствор помещали снова в ту же мерную колбу. С помощью дистиллированной воды довели объем до 50 мл. Итоговые заготовки получили путем добавления 10 мл 20%-ной серной кислоты в тигль.

Оба образца и заготовки обрабатывались одинаково. Эти образцы далее хранили и анализировали с помощью масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС).

Результаты

Первый эксперимент показал, что содержание свинца в образцах лапши ниже допустимого предела. Полученные значения были близки к нулевым. Результаты приведены в таблице 1.
Таблица 1. Содержание свинца в лапше быстрого приготовления. Эксперимент 1

Второй эксперимент показывает содержание свинца с учетом степени извлечения (таблица 2). Содержание свинца в образце 2 лапши, было повышенным по сравнению с образцом 1, но и значительно ниже допустимого уровня для лапши быстрого приготовления. (*Содержание свинца рассчитывается с учетом коэффициента разбавления.)
Таблица 2. Содержание свинца в лапше быстрого приготовления. Эксперимент 2.

Выводы

Определение содержание свинца методом ИСП-МС с использованием Дигестора B-440 для озоления дает надежные результаты при степени извлечения выше 85%. Результат измерения образцов лапши показывает содержание свинца, которое намного ниже допустимой нормы.