Определение содержания свинца в лапше быстрого приготовления

Применение метода озоления с последующим спектроскопическим анализом содержания свинца

Категория оборудования: Метод Кьельдаля и Дюма

Используемое оборудование: Дигестор B-440

Отрасль: пищевая промышленность

Что определяем: Незначительное содержание металлов (свинец)

Вид образцов: Молочные продукты

Применение метода озоления с последующим спектроскопическим анализом содержания свинца

Свинец встречается в земной коре и присутствует в воздухе, в почве и в пыли. Растения, которые используются в пищу, могут впитывать в себя свинец из почвы, либо он может оседать на листьях и стеблях из воздуха. Такой свинец невозможно полностью удалить в процессе промывки или переработки продуктов. Поэтому  продукты питания могут содержать незначительное количества элементов - несколько мкг/кг.

Воздействие большого количества свинца, полученного из любого источника, оказывает серьезное влияние на здоровье человека, например, на центральную нервную систему, на почки и иммунную систему. Постоянное воздействие свинца на детей (даже при низких уровнях) связано с нарушением когнитивной функции.

В этой статье представлен эффективный метод подготовки образца лапши быстрого приготовления для анализа содержания свинца с помощью кислотного разложения и озоления.

Для всех пищевых продуктов установлены предельно допустимые величины содержания тяжелых металлов, и соответствующие инстанции следят за соблюдением нормативов.Согласно Санитарным правилам и нормам СанПиН 2.3.2.560-96 для макаронных изделий допустимо не более 0,5 мкг на й кг.

В данной статье для определения свинца в лапше быстрого приготовления использовался дегистор Buchi  B-440 (тигель объемом 90мл), Cкруббер K-415.

Подготовка пробы

Химические вещества:

Серная кислота, 98% AR Grade

Азотная кислота, 69% AR Grade

Соляная кислота, 37% AR Grade

Дистиллированная вода

Образцы:

Лапша быстрого приготовления из супермаркета

Эксперемент

С лапшой быстрого приготовления были проведены два эксперимента. В первом эксперименте необходимо проверить содержание свинца в лапше. Во втором эксперименте к образцам добавили стандартный раствором для определения восстановления.

Для озоления, 10 г гомогенизированной пробы помещали в чистый тигель, добавляли 10 мл 20% -ной серной кислоты и затем перемешивали и тщательно высушивали. Керамический тигель (90 мл) помещали в дигестор при температуре 250С. Температуру повышали со скоростью 50С/ч до 500С, где она оставалась постоянной в течение около 6 часов (рисунок 1). В результате пепел должен стать белым или коричневато-красным и не содержать углерод.

Рисунок 1. Процесс озоления в дигесторе

Если зола содержала частицы углерода, тигли убирали из дигестера, охлаждали в течение 5 мин, а стенки промывали дистиллированной водой с 2мл HNO3, далее образец тщательно перемешивали с дистиллированной водой и тщательно высушивали в дигестере при температуре 150С. Тигель оставляли в дигестере и озоление продолжалось при 500C в течение еще 30 минут. Далее повторяли обработку азотной кислотой с добавление 1 мл HNO3 до тех пор, пока не была получена белая или коричневато-красная зола без углерода.

После получения чистого пепла, тигли убрали из дигестора, охладили до комнатной температуры, добавляли 1 мл HNO3 и 10 мл дистиллированной воды. Тигли нагревались при температуре 150С в дигесторе до тех пор, пока образец золы не растворился. Содержимое тигля поместили в 50 мл мерную колбу. Затем тигли нагревали при 150C с 10 мл 50% HCl в течение 5 мин, и раствор помещали снова в ту же мерную колбу. С помощью дистиллированной воды довели объем до 50 мл.

Итоговые заготовки получили путем добавления 10 мл 20% -ной серной кислоты в тигль. Оба образца и заготовки обработывались одинаково.

Эти образцыдалее хранили и анализировали с помощью масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС).

Результаты

Первый эксперимент показал, что содержание свинца в образцах лапши ниже допустимого предела. Полученные значения были близки к нулевым. Результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1. Содержание свинца в лапше быстрого приготовления. Эксперимент 1.

Второй эксперимент показывает содержание свинца с учетом степени извлечения  (таблица 2). Содержание свинца в образце 2, в другом образце лапши, было повышенным по сравнению с образцом 1, но и значительно ниже допустимого уровня для лапши быстрого приготовления.* Содержание свинца рассчитывается с учетом коэффициента разбавления

Таблица 1. Содержание свинца в лапше быстрого приготовления. Эксперимент 2

** Степень извлечения вычисляется после вычитания значения заготовки с учетом коэффициента растворения.* Фактическая концентрация - это концентрация свинца в образце после того, как добавили раствор

Выводы

Определение содержание свинца методом ИСП-МС с использованием Дигестора B-440 для озоления дает надежные результаты при степени извлечения выше 85%. Результат измерения образцов лапши показывает содержание свинца, которое намного ниже допустимой нормы.