Титриметрический анализ уксуса

14.06.2016

Определение параметров уксуса: значение рН, общая титруемая кислотность, летучие и нелетучие кислоты, свободные минеральные кислоты, а также свободные и сернистые кислоты.
Категория оборудования: титратор, магнитная мешалка.
Используемое оборудование: титратор Metrohm и электроды.
Отрасль: пищевая промышленность и напитки.
Вид образцов: уксус.

Определение параметров уксуса с помощью титратора Metrohm

Качество уксуса зависит от различных факторов. Так как содержание отдельных компонентов изменяться в широких диапазонах даже от бутылки к бутылке, то невозможно дать среднее значение. В этой статье на практике будет показано, как с помощью титратора от производителя Метром можно определить такие важные параметры уксусной кислоты, как рН, кислотность и пр. Для проведения эксперимента допустимо использовать следующее лабораторное оборудование

Модели титраторов Titrino или Titrando (Dosino или Dosimat)
Магнитная мешалка
Пробирки (для раствора гидроксида натрия
6.0255.100 - Комбинированный стеклянный рН электрод, с пришлифованной диафрагмой (длина 113 мм, без кабеля, разъем G).
6.0309.100 - Двойной Pt-электрод
6.2104.020 - Кабель для электрода
Прибор для перегонки с водяным паром

Реагенты и подготовка проб

Титранты
1. раствор гидроксида натрия, с(NaOH) = 1 моль/л
2. соляная кислота, c(HCl) = 0,1 мол /л
3. йодид/йодад раствор, c(1/6 KIO3) = 1/64 моль/л. Для получения раствора необходимо растворить 0.5573 г калия йодат (сушка при температуре не выше 150°C) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды. Далее добавить йодид калия 3,5 г и растворить, а затем довести объем до 1 л дистиллированной водой.
Серная кислота, w(H2SO4) = 25%
Калий йодистый раствор, w(KI) = 5%/
Буферный раствор рН = 4,00 (6.2307.100) и рН = 7.00 (6.2307.110).

Проведение анализа

Определение значение pH

Сначала необходимо провести калибровку значения рН стеклянного электрода с помощью буферных растворов рН = 4,00 и рН = 7.00. После этого, при перемешивании, измеряем значение рН неразведенного образца уксуса. Результат получаем с десятичным разрядом.

Определение кислотности

1. Общая титрируемая кислота
Разводим 10,0 мл уксуса в 50 мл дистиллированной воды (без CO2) в стеклянном стакане и титрируем c (NaOH) = 1 моль/л с использованием комбинированного рН стеклянного электрода.
Проводим расчет. 1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует 0,06 г уксусной кислоты / 100 мл образца = EP1 * C01 * C02 / C00, где EP1 = расход титранта в мл C00 (объем пробы в мл) = 10,0 C01 = 0,06 C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)/

Рис. 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты.

Рис 2. Отчет по результатам и кривая титрования определения общей титрируемой кислоты в уксусе

2. Летучая кислота

Наливаем 10,0 мл уксуса и 10 мл дист. воды в круглодонную колбу, и в условиях перегонки с водяным паром было получено приблизительно 400 мл дистиллята. В процессе перегонки объем жидкости в перегонной колбе должен поддерживаться на уровне около 20 мл. Подогреваем дистиллят, пока он не начнет кипеть, потом остужаем и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л до значения рН = 8,5, используя режим SET. В результате получаем расход титранта А мл. Теперь добавляем 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(Ki) = 5% к этому дистилляту и определяем сернистую кислоту, которая также может перегоняться титрованием / йодат раствора иодида (см пункт 6). В результате получаем расход титранта B мл.
Проводим расчет. Летучие кислоты выражается в г уксусной кислоты / 100 мл образца с одним знаком после запятой. RS1 [потребление с(NaOH) = 1 моль / л для сернистой кислоты в мл] = 1/64 * B RS2 = г уксусной кислоты / 100 мл образца = C01 * (A - RS1) А = потребление с(NaOH) = 1 моль / л в результате первого титрования, мл B = потребление йодистого / йодат раствора в результате второго титрования, мл C01 = 6 (коэффициент пересчета).

3. Нелетучие кислоты

Остаток дистилляции из пункта 3 разводим дистиллированной водой в стеклянном стакане и титруем с (NaOH) = 1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET.
Проводим расчет. 1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует:

♦ 0,07505 г винной кислоты;
♦ 0,06705 г яблочной кислоты;
♦ 0,06404 г лимонной кислоты;
♦ 0,09008 г молочной кислоты;

1 г нелетучей кислоты/100 мл образца = EP1 * С01 * С02 / С00 EP1 = расход титранта в мл C00 (объем пробы в мл) = 10,0 С01 = коэффициент пересчета для соответствующей карбоновой кислоты C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)

Рис 3. Отчет параметров для определения летучих и нелетучих кислот

4. Свободная минеральная кислота

С помощью пипетки добавляем 10,0 мл уксуса в 100 мл мерную колбу, заполняем до метки дистиллированной водой, перемешать. Добавляем 5,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,5 мл исходного образца) в стеклянный стакан, разбавляем до приблизительно 40 мл дистилиированной водой и титруем c(NaOH) = 0,1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET. Расход титранта - A мл. Затем во втором наборе титрования, проводим титрование обратно до рН = 3,9 с c(HCl) = 0,1 моль/л. В результате расход титранта - B мл.
Проводим расчет. Результат выражают в мг минеральной кислоты/100 мл образца без десятичных цифр. 1 мл c(NaOH) = 0,1 моль/л соответствует:

♦ 3,65 мг HCl
♦ 6,30 мг HNO3
♦ 4,90 мг H2SO4

1 мг минеральной кислоты/100 мл образца = (A - B) * С01 * C02 / C00 А = расход c( NaOH) = 0,1 моль/л в результате первого титрования, в мл В = расход c(HCl) = 0,1 моль/л в результате второго титрования, в мл C00 = 0,5 (объем образца в мл) С01 = коэффициент пересчета для соответствующей минеральной кислотой (см выше) C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца).

Рис 4. Отчет параметров для определения свободной минеральной кислоты

5. Свободная сернистая кислота

Пипеткой добавляем 50 мл уксуса в стеклянный стакан, добавляют 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
Проводим расчет. 1 мг/л SO2 = EP1 * C01 EP1 = расход титранта в мл C01 = 10 (коэффициент пересчета)

Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты

Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе

6. Сернистая кислота

Связанная сернистая кислота высвобождается с помощью раствора гидроксида натрия. Пипеткой добавляем 25 мл c(NaOH) = 1 моль/л и 50 мл уксуса в стеклянный стакан, и перемешиваем в течение 15 мин. Затем добавляем 10 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата раствора с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
Проводим расчет. 1 мг/л SO2 = EP1 * C01 EP1 = расход титранта в мл C01 = 10 (коэффициент пересчета).
Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты
Рис 7. Отчет параметров определения сернистой кислоты

Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе