Титриметрический анализ уксуса
Определение параметров уксуса: значение рН, общая титруемая кислотность, летучие и нелетучие кислоты, свободные минеральные кислоты, а также свободные и сернистые кислоты.
Категория оборудования: титратор, магнитная мешалка
Используемое оборудование: титратор Metrohm и электроды.
Отрасль: пищевая промышленность и напитки
Вид образцов: Уксус
Определение параметров уксуса с помощью титратора Metrohm
Качество уксуса зависит от различных факторов. Так как содержание отдельных компонентов изменяться в широких диапазонах даже от бутылки к бутылке, то невозможно дать среднее значение. В этой статье на практике будет показано, как с помощью титратора от производителя Метром можно определить такие важные параметры уксусной кислоты, как рН, кислотность и пр.
Для проведения эксперимента допустимо использовать следующее лабораторное оборудование
- Модели титраторов Titrino или Titrando (Dosino или Dosimat)
- Магнитная мешалка
- Пробирки (для раствора гидроксида натрия)
- 6.0255.100 - Комбинированный стеклянный рН электрод, с пришлифованной диафрагмой (длина 113 мм, без кабеля, разъем G).
- 6.0309.100 - Двойной Pt-электрод
- 6.2104.020 - Кабель для электрода
- Прибор для перегонки с водяным паром
Реагенты и подготовка проб
- Титранты
- раствор гидроксида натрия, с(NaOH) = 1 моль/л
- соляная кислота, c(HCl) = 0,1 мол /л
- йодид/йодад раствор, c(1/6 KIO3) = 1/64 моль/л. Для получения раствора необходимо растворить 0.5573 г калия йодат (сушка при температуре не выше 150°C) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды. Далее добавить йодид калия 3,5 г и растворить, а затем довести объем до 1 л дистиллированной водой.
- Серная кислота, w(H2SO4) = 25%
- Калий йодистый раствор, w(KI) = 5%
- Буферный раствор рН = 4,00 (6.2307.100) и рН = 7.00 (6.2307.110).
Проведение анализа
Определение значение pH
Сначала необходимо провести калибровку значения рН стеклянного электрода с помощью буферных растворов рН = 4,00 и рН = 7.00. После этого, при перемешивании, измеряем значение рН неразведенного образца уксуса. Результат получаем с десятичным разрядом.
Определение кислотности
- Общая титрируемая кислота
Разводим 10,0 мл уксуса 50 мл дистиллированной воды (без CO2) в стеклянном стакане и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л с использованием комбинированного рН стеклянного электрода.
Проводим расчет
1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует 0,06 г уксусной кислоты
г уксусной кислоты / 100 мл образца = EP1 * C01 * C02 / C00, где
EP1 = расход титранта в мл
C00 (объем пробы в мл) = 10,0
C01 = 0,06
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис. 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты.
Рис 2. Отчета по результатам и кривая титрования определения общей титрируемой кислоты в уксусе.
- Летучая кислота
Наливаем 10,0 мл уксуса и 10 мл дист. воды в круглодонную колбу, и в условиях перегонки с водяным паром было получено приблизительно 400 мл дистиллята. В процессе перегонки объем жидкости в перегонной колбе должен поддерживаться на уровне около 20 мл.
Подогреваем дистиллят, пока он не начнет кипеть, потом остужаем и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л до значения рН = 8,5, используя режим SET. В результате получаем расход титранта А мл.
Теперь добавляем 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(Ki) = 5% к этому дистилляту и определяем сернистую кислоту, которая также может перегоняться титрованием / йодат раствора иодида (см пункт 6). В результате получаем расход титранта B мл.
Проводим расчет
Летучие кислоты выражается в г уксусной кислоты / 100 мл образца с одним знаком после запятой.
RS1 [потребление с(NaOH) = 1 моль / л для сернистой кислоты в мл] = 1/64 * B
RS2 = г уксусной кислоты / 100 мл образца = C01 * (A - RS1)
А = потребление с(NaOH) = 1 моль / л в результате первого титрования, мл
B = потребление йодистого / йодат раствора в результате второго титрования, мл
C01 = 6 (коэффициент пересчета)
- Нелетучие кислоты
Остаток дистилляции из пункта 3 разводим дистиллированной водой в стеклянном стакане и титруем с c(NaOH) = 1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET.
Проводим расчет
1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует:
- 0,07505 г винной кислоты
- 0,06705 г яблочной кислоты
- 0,06404 г лимонной кислоты
- 0,09008 г молочной кислоты
г нелетучей кислоты/100 мл образца = EP1 * С01 * С02 / С00
EP1 = расход титранта в мл
C00 (объем пробы в мл) = 10,0
С01 = коэффициент пересчета для соответствующей карбоновой кислоты
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис 3. Параметр отчета для определения летучих и нелетучих кислоты
- Свободная минеральная кислота
С помощью пипетки добавляем 10,0 мл уксуса в 100 мл мерную колбу, заполняем до метки дистиллированной водой, перемешать. Добавляем 5,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,5 мл исходного образца) в стеклянный стакан, разбавляем до приблизительно 40 мл дистилиированной водой и титруем c(NaOH) = 0,1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET. Расход титранта - A мл.
Затем во втором наборе титрования, проводим титрование обратно до рН = 3,9 с c(HCl) = 0,1 моль/л. В результате расход титранта - B мл.
Проводим расчет
Результат выражают в мг минеральной кислоты/100 мл образца без десятичных цифр.
1 мл c(NaOH) = 0,1 моль/л соответствует:
- 3,65 мг HCl
- 6,30 мг HNO3
- 4,90 мг H2SO4
мг минеральной кислоты/100 мл образца = (A - B) * С01 * C02 / C00
А = расход c(NaOH) = 0,1 моль/л в результате первого титрования, в мл
В = расход c(HCl) = 0,1 моль/л в результате второго титрования, в мл
C00 = 0,5 (объем образца в мл)
С01 = коэффициент пересчета для соответствующей минеральной кислотой (см выше)
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис 4. Параметры отчета для определения свободной минеральной кислоты
- Свободная сернистая кислота
Пипеткой добавляем 50 мл уксуса в стеклянный стакан, добавляют 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
Проводим расчет
мг/л SO2 = EP1 * C01
EP1 = расход титранта в мл
C01 = 10 (коэффициент пересчета)
Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты
Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе
- Сернистая кислота
Связанная сернистая кислота высвобождается с помощью раствора гидроксида натрия.
Пипеткой добавляем 25 мл c(NaOH) = 1 моль/л и 50 мл уксуса в стеклянный стакан, и перемешиваем в течение 15 мин. Затем добавляем 10 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл
w(KI) = 5% и титруем сраствором йодида/йодата раствора с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
Проводим расчет
мг/л SO2 = EP1 * C01
EP1 = расход титранта в мл
C01 = 10 (коэффициент пересчета)
Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты
Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе