Техника прямого анализа твёрдых проб: solid AA
Традиционный метод атомно-абсорбционной спектроскопии позволяет анализировать только жидкие пробы. Чтобы проанализировать твердые образцы требуется предварительная длительная и трудоемкая пробоподготовка. Аналитик Йена предлагает альтернативное решение - прямой анализ твердых проб без предварительной минерализации.
Все атомно-абсорбционные спектрометры с электротермическим режимом атомизации производства Analytik Jena совместимы с устройствами для прямого анализа твердых проб и эта техника запатентована под названием solidAA.
Важные характеристики техники solid AA
Такие системы позволяют анализировать напрямую твердые образцы в виде порошков, гранул и волокон, а также жидкие высоковязкие пробы и пастообразные материалы - кремы, осадки и продукты переработки нефти в графитовой печи без перевода компонентов пробы в раствор. Масса навески образца для анализа методом solidAA обычно варьируется от 100 мкг до 10 мг. Но реальный вес пробы в каждом конкретном случае зависит от матрицы образца и концентрации определяемого элемента. Перед анализом твердый образец взвешивается в лодочке, а затем в автоматическом режиме отправляется в атомизатор для проведения последующих измерений. Лодочки могут использоваться для многократного анализа.
В методе прямого анализа твердых веществ стадию минерализации проб в присутствии кислот и других агрессивных реагентов заменяет правильно подобранная температурно-временная программа. В сочетании с эффективными способами коррекции фона, возможно с высокой точностью и надежностью измерить содержание анализируемых компонентов в любых материалах без помех. Сам по себе метод электротермической ААС отличается от пламенного более высокой чувствительностью за счет более высокой концентрации аналита в аналитической зоне, но в то же время осложняется сильными фоновыми помехами из-за высокого содержания мешающих компонентов пробы в газовой фазе. Набор инструментов в приборах Аналитик Йена позволяет соблюсти все выше обозначенные условия и позволяет проводить измерения твердых проб, в том числе с использованием жидких калибровочных стандартов, что является еще одним значимым преимуществом, поскольку твердые стандарты не всегда доступны и являются дорогостоящими. Систему достаточно просто перевести из режима измерения жидких проб в режим измерения твердых проб.
Все настройки, необходимые для работы с системами анализа твердых проб, включая параметры проведения типовых измерений, содержатся в базовой версии программного обеспечения. Подключение автодозатора осуществляется легко, точность и правильность установки контролируется с помощью программного обеспечения. Таким образом, приборы Аналитик Йена являются универсальным инструментов для надежного и простого измерения в равной степени как жидких, так и твердых проб.
Приставки для прямого анализа твердых проб
- SSA 6 z - система ручного ввода твердых проб в атомизатор.
- SSA 600 - полностью автоматическая система ввода твердых проб в атомизатор со встроенными микровесами.
- SSA 600L - полностью автоматическая система ввода твердых проб а атомизатор со встроенными микровесами и устройством для дозирования жидких проб.
Аргументы в пользу выбора метода solid AA
Простота проведения измерений.
Благодаря высокой степени автоматизации. Анализ элементов в оригинальных пробах
- Уменьшение риска загрязнения пробы от реагентов, аппаратуры и лабораторной атмосферы - возможность проведения ультрачистого анализа.
- Снижения риска потерь аналита во время подготовки образцов из-за испарения, сорбции на аппаратуре или неполного растворения.
Повышение чувствительности проведения анализа
- Чувствительность определения следовых концентраций примерно в 10 раз выше, чем обычным методом, поскольку отсутсвует стадия растворения, в которой происходит существенное разбавление определяемых элементов в анализируемом растворе.
- Уменьшение массы расходуемого анализируемого образца. Для приготовления навески достаточно максимум 50 мкг образца.
Безопасность анализа.
В ходе анализа не используются агрессивные и токсичные реагенты.
Снижение полного времени анализа
- Сокращается время на подготовку образцов, особенно тех которые трудно разлагаются или растворяются.
- Результат готов через несколько минут.
- Позволяет проводить большее число повторений в единицу времени и как следствие получать более точные результаты.
Программное обеспечение
Программный пакет для реализации техники solid AA полностью интегрирован в базовое программное обеспечение. Все настройки, необходимые для работы с такими устройствами, включая параметры проведения типовых измерений, содержатся в базовой версии программного обеспечения. Приобретение и установка дополнительных модулей программного обеспечения не требуется. Управление процессами измерений осуществляется с помощью простого и понятного интерфейса, адаптированного для анализа твердых проб.
- Вначале взвешивается и фиксируется вес лодочки.
- Затем дозатор устанавливает каждую взвешенную лодочку в строго определенную позицию на карусельном столике.
- Далее пользователь помещает в устройство калибровочные растворы, модификаторы, наполняет лодочки пробами.
- После этого запускаются процессы взвешивания и дозирования необходимых реагентов, управлять которыми можно как с помощью компьютера, так и с помощью операционных клавиш на корпусе дозатора. Результаты взвешивания автоматически добавлются в таблицу программного обеспечения и используются для расчета концентраций.
- Подключение автодозатора осуществляется легко, точность и правильность установки контролируется с помощью программного обеспечения.
Таким образом, приборы Аналитик Йена являются универсальным инструментов для надежного и простого измерения в равной степени как жидких, так и твердых проб.
